《GB 31656.18-2025 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中地克珠利殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會(huì)和國家市場監(jiān)督管理總局于2025年6月3日聯(lián)合發(fā)布，并于2025年9月1日正式實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)為檢測水產(chǎn)品中地克珠利藥物殘留提供統(tǒng)一的檢測方法，對(duì)保障水產(chǎn)品質(zhì)量安全、規(guī)范養(yǎng)殖用藥以及促進(jìn)貿(mào)易健康發(fā)展具有重要意義。

一、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于魚、蝦、蟹、鱉等水產(chǎn)品可食組織中地克珠利殘留量的測定。地克珠利是一種人工合成的抗球蟲藥，廣泛用于畜禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖中防治球蟲病。由于其可能在水產(chǎn)品中形成殘留，因此需要建立靈敏可靠的檢測方法進(jìn)行監(jiān)控。

二、方法原理

試樣中殘留的地克珠利經(jīng)乙腈提取后，通過適當(dāng)?shù)膬艋襟E（如正己烷液液分配除脂等），使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（LC-MS/MS）進(jìn)行測定，外標(biāo)法定量。

三、操作步驟

（一）試樣制備：取水產(chǎn)品可食部分，絞碎并充分均質(zhì)，-18℃以下保存?zhèn)溆茫?/span>

（二）提取：稱取適量均質(zhì)試樣，加入乙腈溶液進(jìn)行渦旋、振蕩提取，離心后收集上清液；

（三）凈化：提取液采用乙腈飽和的正己烷溶液進(jìn)行液液分配凈化，去除脂肪等干擾物質(zhì)。收集乙腈層，經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?，用適當(dāng)?shù)娜軇?fù)溶，過微孔濾膜后供儀器測定；

（四）儀器測定

1.色譜條件：通常采用C18色譜柱（如100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm），以甲醇（或乙腈）和含0.1%甲酸的水溶液（或含甲酸銨的緩沖溶液）作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫；

2.質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源（ESI），負(fù)離子模式（ESI-）下監(jiān)測。地克珠利的典型監(jiān)測離子對(duì)為：母離子m/z 407.0 → 子離子m/z 336.0（定量離子）和m/z 407.0 → m/z 308.0（定性離子）。具體碰撞能量等參數(shù)以標(biāo)準(zhǔn)正文為準(zhǔn)；

（五）定量分析：采用外標(biāo)法定量，通過繪制地克珠利標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算試樣中地克珠利的殘留量。

四、方法性能指標(biāo)

（一）檢出限：方法的檢出限為0.5 μg/kg；

（二）定量限：方法的定量限為1.0 μg/kg；

（三）回收率：在不同水產(chǎn)品基質(zhì)中，地克珠利的添加回收率通常在72.2%至92.3%之間，符合殘留分析要求；

（四）精密度：在重復(fù)條件下，獲得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）通常在1.0%至5.9%之間，表明方法具有良好的重復(fù)性；

（五）線性范圍：方法在0.5-100.0 ng/mL（或μg/L）濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)（r）不低于0.99。

五、質(zhì)量控制要求

標(biāo)準(zhǔn)的操作需遵循良好的實(shí)驗(yàn)室規(guī)范，并進(jìn)行有效的質(zhì)量控制：

（一）空白試驗(yàn)：除不加試樣外，采用相同的測定步驟進(jìn)行測定，以排除干擾；

（二）校準(zhǔn)曲線：采用一系列濃度的地克珠利標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制校準(zhǔn)曲線，濃度范圍應(yīng)覆蓋待測樣品的可能濃度；

（三）平行試驗(yàn)：試樣通常進(jìn)行雙平行測定（除非另有規(guī)定），并符合精密度要求；

（四）回收率試驗(yàn)：在測定批次中，通常應(yīng)帶入空白基質(zhì)加標(biāo)樣品（如添加接近LOQ和MRL水平的濃度）進(jìn)行同步前處理和測定，所得回收率應(yīng)在方法規(guī)定的可接受范圍內(nèi)。