
國標文件解讀
《GB 31657.6-2025 食品安全國家標準 蜂產品中酰胺醇類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》是由國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)督管理總局、農業(yè)農村部三大部委聯(lián)合發(fā)布的國家強制性標準。該標準于2025年6月3日發(fā)布,并定于2025年9月1日起正式實施。
一、適用范圍與檢測對象
(一)適用范圍
主要包括兩大類蜂產品:蜂蜜、蜂王漿,標準適用于這些產品中酰胺醇類藥物殘留的定性和定量檢測,既可用于日常質量監(jiān)控,也可用于仲裁檢測和產品認證。
(二)檢測對象
1.氯霉素:作為一種廣譜抗生素,因其潛在的嚴重不良反應而在許多國家被禁止用于食品動物。該標準對氯霉素的檢測靈敏度要求高,低檢測濃度可達微量級(通常為0.1 μg/kg級別),能夠有效監(jiān)控蜂產品中的非法使用。
2.甲砜霉素:作為氯霉素的衍生物,甲砜霉素雖然毒性較低,但在蜂產品中的殘留仍然需要嚴格控制。標準明確了甲砜霉素的檢測要求和判定標準。
3.氟苯尼考:是新一代酰胺醇類抗生素,在養(yǎng)殖業(yè)中使用較為廣泛,但必須遵守休藥期規(guī)定,確保產品中殘留量低于最大殘留限制量。
二、操作流程
(一)樣品前處理
目的是將目標藥物從復雜的蜂產品基質中提取出來,并去除干擾物質。
1.提取:使用適當?shù)娜軇ㄈ绨被宜嵋阴ィ悠分械哪繕怂幬镞M行萃??;
2.凈化:通過諸如固相萃取柱等手段,進一步去除提取液中的脂肪、蛋白質、色素等雜質,以獲得更潔凈的待測液。
(二)液相色譜分離
1.凈化后的樣品溶液被注入液相色譜系統(tǒng);
2.樣品隨流動相進入色譜柱,由于目標藥物(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)的物理化學性質不同,它們在色譜柱中的保留時間也不同,從而實現(xiàn)分離;
3.標準中會明確規(guī)定所使用的色譜柱類型、流動相組成、梯度洗脫程序等關鍵參數(shù)。
(三)串聯(lián)質譜檢測
分離后的組分依次進入串聯(lián)質譜儀進行定性和定量分析。
1.離子化:通常采用電噴霧離子源(ESI) 使目標化合物帶上電荷;
2.質量分析與檢測:在多反應監(jiān)測(MRM) 模式下,質譜儀會篩選出特定的母離子,將其打碎后,再篩選出特定的子離子進行檢測。這種雙重篩選機制極大地提高了檢測的選擇性和靈敏度,能有效降低假陽性結果的風險。
(四)數(shù)據(jù)分析與報告
由計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)采集質譜信號,通過對比待測樣品與標準品的保留時間、離子對比例等信息進行定性,并通過峰面積進行定量分析。最終根據(jù)建立好的標準曲線計算出樣品中各種藥物的殘留量,并出具檢測報告。
三、總結
酰胺醇類藥物在蜜蜂養(yǎng)殖中曾用于防治各種細菌性疾病,但這類藥物可能通過蜂產品傳遞給人體,并對消費者健康造成潛在威脅,特別是氯霉素可能引起再生障礙性貧血等嚴重不良反應,因此多數(shù)酰胺醇類藥物在養(yǎng)殖業(yè)中被嚴格限制或禁止使用。璽標作為標準物質生產商,助力GB 31657.6-2025,歡迎各大客戶前來購買!
標準物質上新
| 名稱 | 產品編號 | 濃度 | 規(guī)格 | CAS號 | 品牌 | 單位 |
| 50%乙腈水中3種酰胺醇類混標GB31657.6-2025 | XB04649 | 1000mg/L | 1.2ml | NA | XBRM | 瓶 |
| 氟苯尼考標準品 | XBM0009 | 99.2% | 100mg | 73231-34-2 | XBRM純 | 瓶 |
| 甲砜霉素標準品 | ST-019-02H-39H | 99.7% | 100mg | 15318-45-3 | SIT純 | 瓶 |
| 氯霉素標準品 | ST-021-10A-93A | 99.8% | 250mg | 56-75-7 | SIT純 | 瓶 |

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