《GB 31657.8-2025 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 蜂產(chǎn)品中雙甲脒及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局三大部委聯(lián)合發(fā)布的重要技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)已于2025年6月3日發(fā)布，并定于2025年9月1日起正式實(shí)施。

一、適用范圍與檢測(cè)對(duì)象

（一）適用范圍

適用于蜂蜜和蜂王漿兩類主要蜂產(chǎn)品，標(biāo)準(zhǔn)可能不適用于蜂花粉、蜂膠等其他蜂產(chǎn)品的檢測(cè)，在實(shí)際應(yīng)用中需要根據(jù)具體情況確認(rèn)方法的適用性。

（二）檢測(cè)對(duì)象

雙甲脒及其代謝物，其代謝物被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)劃分為2B類潛在致癌物，對(duì)人體健康存在風(fēng)險(xiǎn)。

二、操作流程

（一）方法原理與技術(shù)選擇

1.標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS） 作為核心技術(shù)，該方法結(jié)合了液相色譜的高效分離能力與串聯(lián)質(zhì)譜的高靈敏度、高選擇性檢測(cè)能力，特別適合復(fù)雜基質(zhì)中痕量殘留物的分析；

2.方法原理是通過(guò)特征離子對(duì)進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)：雙甲脒（m/z 284.1→182.1）和其代謝物(m/z 122.1→92.1)，這種雙重篩選機(jī)制顯著提高了檢測(cè)的可靠性，能有效避免假陽(yáng)性結(jié)果。

（二）樣品前處理流程

1.樣品制備：蜂蜜需在≤60°C水浴中解晶并攪拌均勻；蜂王漿則可直接取樣，所有操作需避光進(jìn)行，儲(chǔ)存時(shí)蜂蜜在室溫，蜂王漿在-18°C；

2.提取與凈化：樣品用乙腈-水溶液進(jìn)行超聲提取，提取液經(jīng)C18固相萃取柱凈化，去除蜂蜜和蜂王漿中的糖類、蛋白質(zhì)等干擾物質(zhì)；

3.濃縮與復(fù)溶：凈化后的洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?，用?.1%甲酸的水溶液復(fù)溶，最后通過(guò)0.22μm濾膜過(guò)濾后才可上機(jī)分析。

（三）儀器分析條件

1.液相色譜條件：使用C18色譜柱，以0.1%甲酸水溶液和甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，柱溫控制在35°C，進(jìn)樣量為10μL；

2.質(zhì)譜條件：采用電噴霧離子源（ESI+），在正離子模式下操作，離子源溫度290°C，噴霧電壓3500V，通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式提高檢測(cè)靈敏度。

（四）質(zhì)量控制與驗(yàn)證

1.標(biāo)準(zhǔn)要求通過(guò)空白實(shí)驗(yàn)和基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)消除蜂產(chǎn)品基質(zhì)對(duì)定量結(jié)果的干擾，方法的線性范圍為0.1-50μg/L，相關(guān)系數(shù)需達(dá)到0.999以上；

2.回收率控制在80%-120%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)10%，確保了方法的精確度和可靠性，方法的檢出限低至0.1μg/kg，能滿足國(guó)內(nèi)外嚴(yán)格的殘留限制要求。

三、總結(jié)

GB 31657.8-2025作為一項(xiàng)強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化和精細(xì)化的檢測(cè)流程，為蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全提供了強(qiáng)有力的技術(shù)保障。璽標(biāo)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)商，助力GB 31657.8-2025，歡迎各大客戶前來(lái)購(gòu)買！