《GB 31658.26-2025 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中127種藥物殘留量的篩查 液相色譜-高分辨質(zhì)譜法》是由河南省農(nóng)畜水產(chǎn)品檢驗(yàn)技術(shù)研究院（原河南省獸藥飼料監(jiān)察所）起草制定，由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)和國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局于2025年6月3日聯(lián)合發(fā)布，并于2025年9月1日起正式實(shí)施。

一、適用范圍

（一）適用樣品類(lèi)型

標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽等可食組織（如肌肉、肝臟等）、禽蛋（如雞蛋、鴨蛋等）、羊奶和牛奶等動(dòng)物性食品，這涵蓋了大多數(shù)常見(jiàn)的動(dòng)物源性食品，為全面監(jiān)控動(dòng)物性食品安全提供了統(tǒng)一的方法依據(jù)；

（二）檢測(cè)藥物范圍

標(biāo)準(zhǔn)涵蓋了127種藥物殘留的篩查，這些藥物分為16個(gè)不同類(lèi)別，包括磺胺類(lèi)、喹諾酮類(lèi)、硝基咪唑類(lèi)、抗病毒類(lèi)、林可胺類(lèi)、酰胺醇類(lèi)、β-內(nèi)酰胺類(lèi)、喹噁啉類(lèi)、解熱鎮(zhèn)痛類(lèi)、精神類(lèi)、抗組胺類(lèi)、大環(huán)內(nèi)脂類(lèi)、驅(qū)蟲(chóng)類(lèi)、農(nóng)藥類(lèi)、截短側(cè)耳類(lèi)和其它類(lèi)藥物。

二、方法原理

（一）樣品前處理

試樣中目標(biāo)物用0.1mol/L McIlvaine-Na?EDTA緩沖溶液和乙腈提取，通過(guò)氯化鈉和無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行鹽析分層，再由固相萃取柱凈化，實(shí)現(xiàn)樣品的有效純化和濃縮；-

（二）儀器分析

凈化后的樣品采用液相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)分析，利用液相色譜的高效分離能力和高分辨質(zhì)譜的精確質(zhì)量測(cè)定，實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)化合物的準(zhǔn)確篩查和定性。

三、樣品前處理與檢測(cè)流程

（一）樣品制備與保存

1.試樣制備：取適量新鮮或解凍的空白或供試組織，絞碎并使均質(zhì)；取適量新鮮或解凍的空白或供試奶樣品，混合均勻；取適量新鮮或冷藏的空白或供試雞蛋，去殼后混合均勻；

2.試樣分類(lèi)：a）取均質(zhì)后的供試樣品，作為供試試樣；b）取均質(zhì)后的空白樣品，作為空白試樣。這一區(qū)分對(duì)于減少背景干擾、確保結(jié)果準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

（二）樣品前處理過(guò)程

1.提取過(guò)程：使用0.1mol/L McIlvaine-Na?EDTA緩沖溶液和乙腈作為提取溶劑，通過(guò)渦旋混合和振蕩，使目標(biāo)藥物充分溶解于溶劑中。McIlvaine-Na?EDTA緩沖溶液能有效整合金屬離子，防止目標(biāo)物降解，提高提取效率；

2.鹽析分層：加入氯化鈉和無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行鹽析，使水相和有機(jī)相清晰分離，促進(jìn)目標(biāo)物向有機(jī)相的轉(zhuǎn)移，提高提取效率；-

3.凈化處理：采用固相萃取柱（如HyperSep Retain PEP固相萃取柱）對(duì)提取液進(jìn)行凈化，去除油脂、蛋白質(zhì)等基質(zhì)干擾物。標(biāo)準(zhǔn)注明，列出該型號(hào)固相萃取柱僅是為了提供參考，并不涉及商業(yè)目的，鼓勵(lì)標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試采用不同廠家或型號(hào)的固相萃取柱；-

4.濃縮與復(fù)溶：將凈化后的提取液經(jīng)氮吹儀濃縮至近干，再用適當(dāng)溶劑復(fù)溶，以便進(jìn)行儀器分析。

（三）儀器檢測(cè)條件

1.儀器性能要求：使用的液相色譜-高分辨質(zhì)譜儀需配備電噴霧離子源（ESI），分析天平感量需達(dá)到0.00001g和0.01g兩種規(guī)格，同時(shí)需要組織勻漿器、渦旋混合器、離心機(jī)、固相萃取裝置和氮吹儀等輔助設(shè)備；

2.高分辨質(zhì)譜關(guān)鍵參數(shù)：標(biāo)準(zhǔn)要求質(zhì)譜儀具備高分辨率（一級(jí)分辨率70000，二級(jí)分辨率17500）和高質(zhì)量精度（≤5ppm），這有助于區(qū)分質(zhì)量數(shù)非常接近的化合物，降低假陽(yáng)性概率；-

3.色譜分離條件：雖然標(biāo)準(zhǔn)未指定具體的色譜柱型號(hào)，但提供了流動(dòng)相的組成和梯度洗脫程序，流動(dòng)相通常包括0.1%甲酸溶液和乙腈，或0.03%氨水溶液和乙腈，根據(jù)目標(biāo)物的離子化特性選擇。

四、總結(jié)

這127種藥物若在動(dòng)物性食品中殘留超標(biāo)并被人體長(zhǎng)期或過(guò)量攝入，其危害主要有：

（一）毒性反應(yīng)與致癌風(fēng)險(xiǎn)

部分藥物（如酰胺醇類(lèi)、喹諾酮類(lèi)）可能具有遺傳毒性、致畸性或致癌性；重金屬類(lèi)驅(qū)蟲(chóng)藥可能在內(nèi)臟中蓄積，導(dǎo)致慢性中毒。

（二）細(xì)菌耐藥性增強(qiáng)

長(zhǎng)期低劑量接觸抗生素殘留（如磺胺類(lèi)、β-內(nèi)酰胺類(lèi)），會(huì)加速人體內(nèi)致病菌產(chǎn)生耐藥性，導(dǎo)致當(dāng)人真正感染時(shí)，常用抗生素治療效果下降甚至無(wú)效。

（三）過(guò)敏與過(guò)敏性反應(yīng)

某些藥物（如青霉素等β-內(nèi)酰胺類(lèi)抗生素）即使微量殘留，也可能在敏感個(gè)體中引發(fā)皮疹、過(guò)敏性休克等嚴(yán)重過(guò)敏反應(yīng)。

（四）腸道菌群失調(diào)與潛在健康風(fēng)險(xiǎn)

抗生素殘留會(huì)破壞人體正常的腸道微生態(tài)平衡，可能導(dǎo)致消化功能紊亂。

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